Temperierung des Eluenten als Option bei der Methodenoptimierung

Der Werkstoff Glas bietet gegenüber Stahl gerade in der Mitteldruckchromatographie eine Vielzahl von Vorteilen, insbesondere bei der Kompatibilität mit Peptid- oder Proteinproben und auch bei der Stabilität der Säulenhardware gegenüber salzhaltiger Eluenten. Auch die Möglichkeit, das Säulenbett direkt visuell inspizieren zu können, erhöht die Betriebssicherheit.

Voraussetzung für reproduzierbare Ergebnisse in der HPLC ist eine effektive Kontrolle der Säulentemperatur. Fester Bestandteil der meisten HPLC-Systeme ist daher auch ein Säulenofen, in den sich sogar semipräparative Säulen unterbringen lassen. Allerdings wird mit steigendem Durchmesser der Wärmeaustausch des kompletten Querschnitts der Säule mit der Umgebungsluft immer ungünstiger. Der entstehende Temperaturgradient innerhalb der Säule bewirkt dann für jeden Teil der Probe in Abhängigkeit vom Abstand zur Säulenwand für unterschiedliche Trennbedingungen. Dies kann zu deformierten Peaks führen und eine Trennung unmöglich machen.

Das folgende Beispiel (siehe Abbildung auf Seite 2) zeigt die Trennung einiger Flavonoide aus einem Gingko-Extrakt auf einer 20 mm i.d. YMC Actus-Säule. Das unterste Chromatogramm zeigt die Trennung bei 40°C mit direkter Einleitung des Eluenten in die Säule. Für die Trennung darüber wurde die Einlass-Kapillare im Ofen verlängert, um den Eluenten vorzuwärmen, eine Maßnahme die bei analytischen Trennungen schon häufig zum Erfolg geführt hat. Einzig das Vorwärmen des Eluenten in der Vorratsflasche auf 40°C brachte jedoch den gewünschten Erfolg, wie das oberste Chromatogramm zeigt.

Fazit:
Nicht nur die Säulen, das ganze HPLC-System muss sich in einem stabilen und definierten Zustand befinden. Das Vorwärmen des Eluenten ist daher eine wichtige Option bei der Optimierung einer Trennung.

Für weitere Informationen wenden Sie sich bitte an:

Syrris: ASIA gibt sein Debüt in den USA und Europa

Syrris hat vom 27. Februar bis zum 02. März, als eine der führenden Firmen für Innovationen, die neue modulare Produktlinie ASIA für Mikroreaktionstechnik in Florida auf der „Scientific Update OPRD“ vorgestellt.

Die Produkteinführung in Europa hat entsprechend auf der „1.International Conference of the Flow Chemistry Society“ in München stattgefunden. Die Veranstaltung fand am 28. und 29. März statt.

Als eines der leistungsstärksten, flexibelsten und am leichtesten zu bedienenden Systeme auf dem Markt, bietet das ASIA-System Skalierbarkeit und Modulariträt, welches die optimalen Voraussetzungen für Flow Chemistry sind. Das neue ASIA-System vereint maximale chemische Beständigkeit mit breiten Temperatur- (-15 bis -250 °C) und Druckbereichen (0 bis 20 bar). Kurze Reaktionszeiten und Milligramm bis Kilogramm Skalierbarkeit, sowie das einzigartige Design ermöglichen sowohl manuelle als auch automatisierte Steuerung per Computer.

Die ASIA-Reihe besteht aus drei verschiedenen Serien, jede mit drei vorkonfigurierten Systemen, welche ein hohes Maß an Funktionalität aufweisen.

	ASIA-1 ist manuell gesteuert, die kostengünstigste Lösung
	ASIA-2 kann automatisch ein Experiment durchführen, wobei Temperatur, Druck und Timing für die Fraktionierung als Parameter genutzt werden können.
	ASIA-3 bietet eine vollautomatisierte Lösung für Prozessoptimierung. Dieses System ist ideal für Synthese, Aufreihung und Analytik von hunderten Experimenten.

Gerne stellen wir Ihnen auf Wunsch weiteres Informationsmaterial zur Verfügung. Zu Rückfragen und vertiefenden Informationen steht Ihnen Franz Pückler gerne zur Verfügung.

Syrris: Einführung der neuen Globe Batch Reaktionssysteme -
Sparen Sie Zeit, Platz und Geld

Syrris ist ein weltweiter Anbieter für Reaktorsysteme im Labormaßstab.

Die neuen Doppelmantelreaktoren Globe werden zurzeit auf der ACS Expo, die vom 27. bis 31. März in Anaheim, CA (USA) stattfindet, vorgestellt. Designed von Chemikern für maximale Flexibilität, ermöglicht dieser chemische Reaktor die Nutzung von Reaktorgefäßen von 50 ml bis zu 5 Litern. Dabei können die standardmäßige Aufhängung, Dichtung, Rührer und Basis genutzt werden. Darüber hinaus erlauben die Ölablasseinheit und der Schnellverschluss einen einfachen Tausch des Reaktorgefäßes in Sekunden, wodurch Sie Effizienz und Durchsatz steigern.

Als Anbieter des breitesten Angebots in den Bereichen Temperatur und Druck, ermöglichen wir Ihnen dieses flexible System unkompliziert zu einen vollautomatisierten System aufzurüsten.

Die Verwendung der qualitativ hochwertigen Reaktorgefäße und der Bodenauslassventile des Atlas-Systems, lässt auch bei extremen Temperaturen und Drücken keine Leckagen entstehen. Verfügbar sind entweder einfache Doppelmantelreaktoren oder Doppelmantel-reaktoren mit einem zusätzlichen Vakuum-mantel für eine möglichst präzise Temperatur-kontrolle. Hierfür bietet Syrris ein besonders breites Sortiment an Rührern. Eine innovative, chemisch resistente Dichtung und Führung des Rührers ermöglicht eine unabhängige Verbindung zwischen Rührer, Motor und Schafft und dichtet zuverlässig auch gegen ein Vakuum.

Das Globe-System ist standardmäßig für einen Temperaturbereich von -40 °C bis +200 °C ausgelegt, dieser kann aber durch entsprechende „Temperaturkits“ weiter ausgebaut werden. Temperatursensoren direkt im Reaktor garantieren hochpräzise Temperaturkon-trolle, wobei das Globe-System grundsätzlich mit fast jedem Rührer ausgestattet werden kann.

Das einfache Globe-System ist für atmosphärischen Druck oder Vakuumprozesse bis 50 mbar ausgelegt, wohingegen Syrris mit dem „Globe-3bar-System“ ein System für Applikationen im Hochdruckbereich bereitstellt.

Gerne stellen wir Ihnen auf Wunsch weiteres Informationsmaterial zur Verfügung. Zu Rückfragen und vertiefenden Informationen steht Ihnen Marc Ujma gerne zur Verfügung.

Kostenloses Seminar von Syrris in Thailand – melden Sie sich jetzt an!

Wir laden Sie im Namen von Syrris herzlich zur Teilnahme an kostenlosen Seminaren zu den Themengebieten „Flow Chemistry“ und „Automated Process Chemistry“ ein.

Diese werden beim Thailändischen Distributor von Syrris in Sithiporn, Bangkok stattfinden. Die Seminare werden innerhalb einer Woche ausgerichtet und einmal wiederholt, um den Kursteilnehmern eine Teilnahme an beiden Seminaren zu ermöglichen.

Termine für die Veranstaltungen sind:
• Montag 09.05. bis Dienstag 10.05.2011
• Donnerstag 12.05. bis Freitag 13.05.2011

Seminar 1:
Flow Chemistry Workshop
(09. + 10. Mai 2011 // wiederholt am 12. + 13. Mai 2011)

• Lernen Sie, welche Reaktionen erst durch den Einsatz von Flow Chemistry möglich werden
• Entdecken Sie, wie Sie Ihre Reaktionen schneller, sicherer und sauberer gestalten können
• Einführung in die Flow Chemistry
• Flow Chemistry Workshop mit praktischen Anwendungsbeispielen und Experimenten auf den neuen Flow Chemistry Systemen
• Inklusive einiger Experimente mit
  dem neuesten ASIA-System
• Wie konvertiere ich meine Synthese von Batch zu Flow?
• Weitere Flow Chemistry Anwendungen

Seminar 2:
Atlas SonoLab SL10 Sonocrystalizer für Kristallisation und Sonokristallisation
Automated Process Chemistry Workshop
(09. + 10. Mai 2011 // wiederholt am 12. + 13. Mai 2011)

Erfahren Sie aus erster Hand wie Sie Energie und Enthalpy berechnen, wie Sie Kinetische Daten in Echtzeit berechnen und verstehen Sie die Auswirkungen auf die Sicherheit Ihrer Reaktion beim Scale-up. Lernen Sie wie Sie eine bessere Kontrolle über Partikelgrößen-verteilung, Probenreinheit und Polymorphie erhalten.

• Reaktionscalorimetrie
• Einführung in die Calorimetrie
• Kalorimetrische Techniken aus der Industrie
• Kalorimetrie Workshop – praktisches Arbeiten mit dem Atlas Kalorimeter
• Analyse der kalorimetrischen Daten
• Kristallisation and Sonokristallisation
• Übersicht über die verschiedenen Kristallisationstechniken
• Klassische Kristallisationstechniken aus dem Labor
• Praktische Beispiele mit dem Atlas turbidity-System
• “Anti-Solvent”-Methode und Kühlrampe
• Einführung in die Sonokristallisation
• Sonokristallisations Workshop

Für Ihre Anmeldung oder weitere Informationen wenden Sie sich bitte an unseren Produktmanager: